大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項目申請書

 

 

項目編號         s201910536036                   

項目名稱     

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項目負責(zé)人     胡祥芬          聯(lián)系電話 15616142669 

所在學(xué)院             材料科學(xué)與工程學(xué)院             

學(xué)    號                201739160215                

專業(yè)班級       無機非金屬材料工程1702班            

指導(dǎo)教師                周  哲                    

E-mail          2442535118@qq.com                

申請日期              2019年5月                    

起止年月              2021年5月                    

長沙理工大學(xué)

 

填  寫  說  明

 

1、本申請書所列各項內(nèi)容均須實事求是，認(rèn)真填寫，表達明確嚴(yán)謹(jǐn)，簡明扼要

2、申請人可以是個人，也可為創(chuàng)新團隊，首頁只填負責(zé)人。“項目編號”一欄不填。

3、本申請書為大16開本（A4），左側(cè)裝訂成冊?？删W(wǎng)上下載、自行復(fù)印或加頁，但格式、內(nèi)容、大小均須與原件一致。

4、負責(zé)人所在學(xué)院認(rèn)真審核, 經(jīng)初評和答辯，簽署意見后，將申請書（一式兩份）報送××××大學(xué)項目管理辦公室。

 

一、 
基本情況

項目 名稱

特種陶瓷3D打印成型設(shè)備及耗材

所屬 學(xué)科

學(xué)科一級門：

工學(xué)

學(xué)科二級類：

材料類

申請 金額

20000元

起止年月

2019年 5月至 2021 年5月

負責(zé)人 姓名

胡祥芬

性別

女

民族

漢

出生年月

2000年3月

學(xué)號

201739160215

聯(lián)系 電話

15616142669

指導(dǎo) 教師

周哲

聯(lián)系 電話

13627422416

負責(zé)人曾經(jīng)參與科研的情況

參與了指導(dǎo)老師的國家基金項目“結(jié)構(gòu)陶瓷注射成型的水萃取脫脂粘結(jié)劑體系設(shè)計及缺陷遺傳變異規(guī)律研究”及成果轉(zhuǎn)化項目“氮化硅陶瓷先進成型技術(shù)”。

指導(dǎo)教師承擔(dān)科研課題情況

1.國家基金項目“結(jié)構(gòu)陶瓷注射成型的水萃取脫脂粘結(jié)劑體系設(shè)計及缺陷遺傳變異規(guī)律研究”，參與 2.中央軍委裝備發(fā)展部項目，長時抗氧化碳/碳復(fù)合材料應(yīng)用技術(shù)研究，（編號：41xxxxxx07），2017-2020，參與 3．校橫向合作項目高溫合金體系鎢-銅-鋯相圖實驗測定，2015/12-2016/5，主持 4.校企橫向合作項目：C/C復(fù)合材料表面化學(xué)氣相沉積（CVD）耐高溫W涂層的制備，2015/10-2016/3，主持 5.校橫向合作項目：碳-銅-鈦（鋯）熔滲的熱力學(xué)計算，2014/7-2014/12，參與

指導(dǎo)教師對本項目的支持情況

已多年從事陶瓷基復(fù)合材料成型方面的研究，有較深入的研究經(jīng)歷，本項目目前進行了充分的資料調(diào)研，已設(shè)計并制備了陶瓷3D打印原型機，并開發(fā)了部分3D打印陶瓷（氧化鋁、氧化鋯和氮化硅）耗材，已有積累能夠為該項目提供理論和技術(shù)支持。

項 目 組 主 要 成 員

姓   名

學(xué)號

專業(yè)班級

所在學(xué)院

項目中的分工

黃一夫

201739160422

無機非金屬材料工程1704班

材料科學(xué)與工程學(xué)院

3D打印擠出機構(gòu)設(shè)計

李晴莉

201759060104

熱工過程自動化1701班

能源與動力工程學(xué)院

控制系統(tǒng)優(yōu)化

關(guān)志恒

201639160431

無機非金屬材料工程1604班

材料科學(xué)與工程學(xué)院

3D打印耗材設(shè)計、制備

張家璇

201639160332

無機非金屬材料工程1603班

材料科學(xué)與工程學(xué)院

3D打印耗材設(shè)計和表征分析

二、 立項依據(jù)（可加頁）

（一） 項目簡介 本項目針對傳統(tǒng)激光選區(qū)燒結(jié)、光固化、熔融沉積和噴墨打印技術(shù)在陶瓷3D打印中存在的打印效率低、精度低、致密度低和適用材料種類少等核心問題，將開發(fā)高效、精密、普適的3D打印裝備和通用的打印耗材，提供統(tǒng)一的技術(shù)解決方案，更加有利于應(yīng)用推廣，以推動利用3D打印技術(shù)制造高端裝備、生物醫(yī)療、航空航天和新能源等領(lǐng)域涉及的高性能復(fù)雜形狀陶瓷部件。 本項目首次提出真空微熱壓陶瓷3D打印概念，用于解決傳統(tǒng)打印技術(shù)中的效率低、致密度和精度不能兼顧的問題。本項目將提供3D打印平臺設(shè)備和打印耗材統(tǒng)一的技術(shù)解決方案，更加有利于應(yīng)用推廣   （二） 研究目的 針對傳統(tǒng)激光選區(qū)燒結(jié)、光固化、熔融沉積和噴墨打印技術(shù)在陶瓷3D打印中存在的打印效率低、精度低、致密度低和適用材料種類少等核心問題，開發(fā)高效、精密、普適的3D打印裝備和通用的打印耗材，推動利用3D打印技術(shù)制造高端裝備、生物醫(yī)療、航空航天和新能源等領(lǐng)域涉及的高性能復(fù)雜形狀陶瓷部件。 （三） 研究內(nèi)容 （1）3D打印擠出機構(gòu)結(jié)構(gòu)設(shè)計。研究螺桿轉(zhuǎn)速、螺桿直徑、噴嘴壓力、螺桿與料筒間隙、溫度等對擠出流量的影響。 （2）控制系統(tǒng)優(yōu)化。研究真空度、加熱功率、振動頻率和壓力對打印層界面結(jié)合和打印速率的影響。 （3）3D打印耗材設(shè)計。研究陶瓷粉體、粘結(jié)劑的配方組成以及固含量對耗材流變性能的影響；研究分散劑、穩(wěn)定劑、增塑劑和潤滑劑含量對粘結(jié)劑與陶瓷粉體之間的相容性以及耗材均勻性的影響；研究耗材組成對打印坯體脫脂性能的影響；研究后期脫脂工藝和燒結(jié)工藝對陶瓷坯體性能的影響。 （四） 國、內(nèi)外研究現(xiàn)狀和發(fā)展動態(tài) 傳統(tǒng)的陶瓷成型過程耗時長、成本高，無法滿足日益增長的市場需要。為此，陶瓷漿料直寫成型技術(shù)等陶瓷無模成型制造技術(shù)應(yīng)運而生。近年來，隨著3D打印技術(shù)在整個材料科學(xué)領(lǐng)域的興起，以陶瓷無模成型制造技術(shù)為基礎(chǔ)，陶瓷3D打印技術(shù)開始成為陶瓷材料制備科學(xué)領(lǐng)域前沿課題，縮短了產(chǎn)品的更新周期，促進了先進陶瓷的產(chǎn)業(yè)化。表1為幾種主流陶瓷3D打印技術(shù)對比[3-14]。 表1  陶瓷3D打印技術(shù)對比
技術(shù)分類	優(yōu)點	缺點
光固化成型技術(shù)（SLA）	打印精度高，材料利用率高，可打印結(jié)構(gòu)復(fù)雜物體，無需燒結(jié)，無需燒結(jié)助劑。	需要支撐結(jié)構(gòu)，材料種類少且價格昂貴，固化件的強度和力學(xué)性能較低，有毒且污染環(huán)境。
熔融沉積成型技術(shù)（FDM）	打印機設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，對工作環(huán)境要求低,操作方便，成型速度快，材料種類豐富且成本低。	需支撐結(jié)構(gòu)，精度較低，難以構(gòu)建結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件，成型速度慢，不適合構(gòu)建大型零件，噴頭容易堵塞，截面垂直方向強度小。
激光選區(qū)燒結(jié)成型技術(shù)(SLS)	選材廣泛，制造工藝簡單，精度高，材料利用率高，成本低，無需支撐結(jié)構(gòu)。	制備零件尺寸受限制，需要激光，成本高，對工作環(huán)境、設(shè)備要求高。
三維打印成型技術(shù)（3DP）	成本較低，成型速度較快，易操作易維護，無需支撐結(jié)構(gòu)。	粉體鋪層較疏松，致密度較低，孔隙率較大，制品精度和表面粗糙度較差。
噴墨打印技術(shù)（IJP）	打印無需設(shè)置支撐結(jié)構(gòu)，無需激光，成本較低。	陶瓷墨水配置困難，噴頭容易堵塞。
分層實體制造技術(shù)（LOW）	直接由面到體，成型速度快，前期準(zhǔn)備工作簡單，適合加工大尺寸零件。	材料利用率低，零件力學(xué)性能較差，精度較低。
漿料直寫成型技術(shù)（DIW）	對加工環(huán)境要求低，無需加熱，無需激光。	制備周期長。

針對傳統(tǒng)激光選區(qū)燒結(jié)、光固化、熔融沉積和噴墨打印技術(shù)在陶瓷3D打印中存在的打印效率低、精度低、致密度低和適用材料種類少等核心問題，開發(fā)高效、精密、普適的3D打印裝備和通用的打印耗材，推動利用3D打印技術(shù)制造高端裝備、生物醫(yī)療、航空航天和新能源等領(lǐng)域涉及的高性能復(fù)雜形狀陶瓷部件成為人們關(guān)注的重點。

目前，陶瓷3D打印領(lǐng)域內(nèi)幾種典型3D打印工藝主要運用的3D打印材料按照物理形態(tài)可分為漿材、粉材、低熔點絲材、片材四種[5]。現(xiàn)今在打印材料方面面臨的問題主要有（1）打印坯體或燒結(jié)件致密度不高，質(zhì)量穩(wěn)定性、尺寸精度、吸水率均待提高，無法滿足市場要求。（2）快速成型材料均具有一定的局限性，沒有普適的陶瓷3D打印耗材。表2為幾種常用的陶瓷3D打印材料的性能調(diào)研^[14-17]。

表2  常用陶瓷3D打印材料性能調(diào)研

陶瓷3D打印材料	性能
磷酸三鈣陶瓷	化學(xué)組成與人骨的礦物相似，與骨組織結(jié)合好，無排異反應(yīng)，是良好的骨修復(fù)材料。
氧化鋁陶瓷	具有高抗彎強度、高硬度、優(yōu)良的耐磨損性
陶瓷先驅(qū)體	力學(xué)性能良好，化學(xué)性能穩(wěn)定，有獨特的電學(xué)性能，在轉(zhuǎn)化制備陶瓷的過程中對溫度要求低，無需加壓，無需添加燒結(jié)添加劑
SiC陶瓷	具有高的抗彎強度、優(yōu)良的抗氧化性和耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦因數(shù)等高溫力學(xué)性能
Si3N4陶瓷	具有高強度、低密度、耐高溫耐腐蝕等特性，是一種優(yōu)異的高溫工程材料和高性能電絕緣材料
碳硅化鈦陶瓷（Ti3SiC2）	具有較高的熔點、熱穩(wěn)定性、屈服強度和高溫強度，優(yōu)良的耐腐蝕性和抗氧化性，常溫時有良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能

目前傳統(tǒng)激光選區(qū)燒結(jié)、光固化、熔融沉積和噴墨打印技術(shù)在陶瓷打印中均存在打印效率低、精度低、打印陶瓷坯體致密度低等問題，且快速成型所用陶瓷材料均具有一定的局限性，成型坯體不能滿足性能要求。本項目從機械結(jié)構(gòu)創(chuàng)新設(shè)計和控制系統(tǒng)優(yōu)化入手，創(chuàng)新性地引入打印空間真空化、打印微區(qū)域預(yù)熱、打印層高頻微震動加壓三個技術(shù)手段，實現(xiàn)高速打印下的致密結(jié)合和尺寸精密；從打印耗材的粘結(jié)劑體系創(chuàng)新設(shè)計和優(yōu)化入手，制備出流動性好、分散均勻、普適于典型氧化物和氧化物陶瓷的標(biāo)準(zhǔn)化打印耗材。

 

參考文獻：

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（五） 創(chuàng)新點與項目特色

首次提出真空微熱壓陶瓷3D打印概念，創(chuàng)新性地引入打印空間真空化、打印微區(qū)域預(yù)熱、打印層高頻微震動加壓三個技術(shù)手段，用于解決傳統(tǒng)打印技術(shù)中的效率低、致密度和精度不能兼顧的問題。

（六） 技術(shù)路線、擬解決的問題及預(yù)期成果

1、技術(shù)路線

 

圖1. 技術(shù)路線圖

2、擬解決的問題

（1）對擠出流量的控制：耗材擠出平鋪過程中，需要準(zhǔn)確控制螺桿轉(zhuǎn)速、噴嘴壓力、打印溫度，保證擠出流量精準(zhǔn)可控。

（2）加熱和振動系統(tǒng)的協(xié)調(diào)控制：優(yōu)化控制系統(tǒng)，實現(xiàn)打印層界面結(jié)合緊密。

（3）耗材優(yōu)化配方組成設(shè)計與性能控制：難點在于制備出流動性好、分散均勻、普適于典型氧化物和氧化物陶瓷的標(biāo)準(zhǔn)化打印耗材。

3、預(yù)期成果

（1）搭建一臺具備真空微熱壓功能的陶瓷3D打印成型設(shè)備，實現(xiàn)精度達到0.05~0.3mm，尺寸精度0.5%，打印速度達到10~100 mm/s，Al₃O₂，ZrO₂，SiC和Si₃N₄等陶瓷材料復(fù)雜異形件成型。

（2）得到流動性好、分散均勻、普適于典型氧化物和氧化物陶瓷的標(biāo)準(zhǔn)化打印耗材的優(yōu)化配方。

（3）申請發(fā)明專利1項，發(fā)表學(xué)術(shù)論文1篇。

（4）提交創(chuàng)新性試驗總結(jié)報告1篇。

（七） 項目研究進度安排

 

2019年5月-2019年10月	搭建真空微熱壓特種陶瓷3D打印設(shè)備, 研究螺桿轉(zhuǎn)速、螺桿直徑等打印參數(shù)對擠出流量的影響
2019年11月-2020年4月	研究真空度、加熱功率、振動頻率和壓力對打印層界面結(jié)合和打印速率的影響。
2020年5月-2020年10月	典型特種陶瓷部件的3D打印工藝優(yōu)化
2020年11月-2021年5月	研究耗材組成對打印坯體脫脂性能的影響,后期脫脂工藝和燒結(jié)工藝對陶瓷坯體性能的影響，并完成實驗報告

 

（八） 已有基礎(chǔ)

1. 與本項目有關(guān)的研究積累和已取得的成績

我們對本項目已經(jīng)進行了前期探索研究，主要開展了以下四方面的工作：

（1）搭建了基于FDM技術(shù)的特種陶瓷3D打印平臺

目前，已搭建基于FDM的陶瓷材料3D打印機，實現(xiàn)了陶瓷顆粒進料擠出，用氧化鋯和氧化鋁陶瓷粉體作為原料制備的陶瓷顆粒料制備簡單，擠出容易，出絲效率高。使用該設(shè)備打印出來的陶瓷坯體相對致密，但是打印的速度和精度還有待提高。陶瓷3D打印設(shè)備的原理如圖2所示。

 

圖2. 陶瓷3D打印設(shè)備原理圖

（1）機械運動系統(tǒng)：采用CoreXY結(jié)構(gòu)的運動方式，控制步進電機實現(xiàn)擠出噴頭在X、Y軸方向的運動，控制雙步進電機實現(xiàn)打印平臺在Z軸方向的運動，三軸都采用限位機構(gòu)，實現(xiàn)打印時的精準(zhǔn)定位；

（2）螺桿擠出系統(tǒng)：主要由螺桿、料筒、噴嘴、加熱模塊和測溫模塊等組成，實現(xiàn)陶瓷顆粒料的傳輸、壓實、熔融、均化和穩(wěn)定擠出；

（3）控制系統(tǒng)：主要由主控電路板和傳感器組成，將從上位機軟件接收到的信號傳遞給其它系統(tǒng)，協(xié)調(diào)各個系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn)；

（4）真空微熱壓系統(tǒng)：主要由真空打印平臺、打印層高頻微震動加壓機構(gòu)和打印微區(qū)域預(yù)熱機構(gòu)組成，真空打印平臺主要實現(xiàn)打印環(huán)境真空化，保證打印坯體致密度；打印層高頻微震動加壓機構(gòu)對剛打印完的一層材料進行加壓處理，使打印精度和質(zhì)量更高；打印微區(qū)域預(yù)熱機構(gòu)對打印完的一層材料進行預(yù)熱，使層與層之間的結(jié)合更加緊密；

（5）上位機切片軟件：對三維軟件建立的模型進行切片處理，生成控制系統(tǒng)能夠識別的G代碼。

結(jié)構(gòu)簡圖、實物圖和陶瓷件如圖3、圖4和圖6所示。

 

圖3. 陶瓷3D打印設(shè)備簡圖

1步進電機，2料筒，3擠出螺桿，4噴嘴，5聯(lián)軸器，6加熱圈一，7加熱圈二，8測溫?zé)犭娕迹?/span>9溫度控制器，10電源，11鋼化玻璃，12加熱床，13步進電機一，14步進電機二，15聯(lián)軸器一，16聯(lián)軸器二，17滾珠絲桿一，18滾珠絲桿二，19真空打印平臺，20震動加壓機構(gòu)，21激光跟隨加熱機構(gòu)，22上位機，23主控板。

 

圖4. 陶瓷3D打印機實物圖

（2）制備了適合陶瓷FDM打印的耗材

打印耗材設(shè)計方法：針對不同的陶瓷粉末對粘結(jié)劑成分、各粘結(jié)劑配比、固含量以及混料工藝的參數(shù)進行調(diào)控，以制備出流變性能和均勻性好，成型性優(yōu)異且易于脫脂的耗材。

(1)在打印溫度下具有優(yōu)異的流動性: 通過陶瓷粉末表面改性、調(diào)整粘結(jié)劑組成、優(yōu)化混料工藝，我們已經(jīng)制備出了固含量大于65Vol％，在高剪切速率下粘度小于100Pa.s的耗材。

(2)陶瓷粉末與粘結(jié)劑的匹配性好：我們已經(jīng)制備出了氮化硅耗材、碳化硅耗材、氧化鋁耗材以及氧化鋯耗材。這些耗材流變性能優(yōu)異，質(zhì)量均勻且在高剪切速率下不會發(fā)生相分離。

(3)成型性能好：我們已采用氮化硅耗材、碳化硅耗材、氧化鋁耗材以及氧化鋯耗材打印出了各種異形件，成型好且沒有發(fā)現(xiàn)明顯的缺陷出現(xiàn)在坯體上。

(4)容易脫脂：我們將打印好的坯體進行溶劑脫脂或者熱脫，所有的坯體表現(xiàn)出了優(yōu)異的脫脂性能，沒有缺陷出現(xiàn)在脫脂坯體上。

陶瓷（氧化鋯、氧化鋁、氮化硅和碳化硅）顆粒喂料如圖5所示：

 

圖5. 陶瓷3D打印耗材：（a）氧化鋯；（b）氧化鋁；（c）氮化硅；（d）碳化硅

 

（3）應(yīng)用案例

陶瓷3D打印機在結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了快速打印成型，高速打印達到結(jié)合致密，在材料上實現(xiàn)了多種陶瓷粉體復(fù)雜件成型，能有效解決了傳統(tǒng)3D打印技術(shù)中的效率低、致密度和精度不能兼顧的問題，高端裝備、生物醫(yī)療、航空航天和新能源等領(lǐng)域具有在廣闊應(yīng)用。

圖6~圖8所示為自制喂料采用3D打印獲得的氧化鋯、碳化硅和氮化硅生坯。

 

圖6. 氧化鋯陶瓷打印件

 

圖7. 碳化硅（a）和氮化硅（b）陶瓷打印件

 

圖8. 高精度3D陶瓷打印件

（4）本項目已經(jīng)發(fā)表的論文和申報的專利

1、發(fā)表SCI收錄學(xué)術(shù)論文1篇:

Yang Xianfeng*, Xie Hehan1, He Qinglong, Zhou Zhe, Xu Xiewen, Zhang Li, Xie Zhipeng，Study of thermal degradation mechanism of binders for ceramic injection molding by TGA-FTIR，Ceramics International, Available online 21 February 2019. Doi:  https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.02.142

2、申請發(fā)明專利兩項。

[1]楊現(xiàn)鋒，賀慶龍，周哲，徐協(xié)文，關(guān)志恒，劉鵬，一種陶瓷坯體3D打印成型設(shè)備，201811636039.7

[2]楊現(xiàn)鋒，張力，周哲，徐協(xié)文，張家璇，劉鵬，一種陶瓷坯體的3D打印成型方法，201811639272.0

2. 已具備的條件，尚缺少的條件及解決方法

具備了較完善的材料制備和分析設(shè)備。其中陶瓷材料制備工藝設(shè)備包括：排膠爐、低溫?zé)Y(jié)爐和高溫?zé)Y(jié)爐分別用于陶瓷3D打印制備過程中有機粘結(jié)劑排除、低溫?zé)Y(jié)以及高溫?zé)Y(jié)。行星磨和膠體磨用于陶瓷粉體中的分散。 Zeta 電位儀用于測定分散漿料的等電位點。干壓成型機、小型試驗用等靜壓機用于制備具有不同氣孔結(jié)構(gòu)的陶瓷坯體。此外，試驗中心還擁有以下分析檢測設(shè)備：X 射線衍射分析儀用于分析原料物相和燒結(jié)陶瓷的物相組成；熱分析儀用于分析在燒結(jié)過程中發(fā)生的相變；掃描電子顯微鏡用于觀察分析材料的顯微結(jié)構(gòu)。

 

三、 經(jīng)費預(yù)算

四、 指導(dǎo)教師意見

胡祥芬和黃一夫等同學(xué)，結(jié)合所學(xué)的新材料制備知識，根據(jù)本實驗室在陶瓷新材料制備工藝方面的條件和特色，提出并嘗試了陶瓷3D打印新方法。前期研究證明了陶瓷3D氧化鋁打印工藝的可行性，搭建了陶瓷3D打印實驗平臺。 在前期的實驗工作中，課題小組同學(xué)體現(xiàn)出了扎實的專業(yè)知識基礎(chǔ)、很強的動手能力和良好的團隊作風(fēng)。 先進陶瓷材料的精密制造工藝是本人的研究特色和優(yōu)勢，正在開展的成果轉(zhuǎn)化項目也與氮化硅陶瓷相關(guān)，能夠給本課題的實施和開展提供可靠及時的指導(dǎo)和支持，同意指導(dǎo)。 導(dǎo)師（簽章）： 年  月   日

五、 院系大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃專家組意見 

推薦校級項目                                             專家組組長（簽章）： 年  月   日

六、 學(xué)校大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃專家組意見

負責(zé)人（簽章）： 年  月   日

七、 大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃領(lǐng)導(dǎo)小組審批意見

負責(zé)人（簽章）： 年  月   日