利用電廠脫硫石膏超聲制備工業(yè)填料硫酸鈣晶須
2019年06月09日 23:22         所屬學(xué)院: []          點(diǎn)擊:


湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃

項(xiàng)    結(jié)    報(bào)  

 

項(xiàng)目名稱:

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項(xiàng)目編號(hào):  201410536013                           

學(xué)生姓名:  毛大廈、江志剛、何艷琪、韓  穎、許秋霞  

所在學(xué)校和院系: 長(zhǎng)沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院   

項(xiàng)目實(shí)施時(shí)間:  2014.05--2016.04                      

指導(dǎo)教師:     朱玲                               

聯(lián)系電話:   15116301926                           

填表日期:   2016-10-19                           

 

 

2011年制

 

湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)與創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目計(jì)劃

結(jié)題須知

 

    一、凡經(jīng)立項(xiàng)的項(xiàng)目都必須結(jié)題。項(xiàng)目研究工作完成后,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人須從網(wǎng)上下載并填寫《湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目結(jié)題報(bào)告》,經(jīng)所在單位簽署意見后,報(bào)教務(wù)處實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與管理科。

二、申請(qǐng)結(jié)題時(shí),項(xiàng)目負(fù)責(zé)人須提供以下材料:

    1、《湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目結(jié)題報(bào)告》一式三份及電子文檔;

    2、項(xiàng)目研究成果主件(含項(xiàng)目研究報(bào)告、論文、專著、軟件、其他等);

    3、必要的附件(驗(yàn)證項(xiàng)目成果及成果推廣效果、效益的資料);

4、項(xiàng)目申請(qǐng)書、開題報(bào)告、中期報(bào)告復(fù)印件;

5、以上2~4項(xiàng)以支撐材料的形式裝訂成冊(cè),一式三份;

6、本結(jié)題報(bào)告書適用于湖南省立項(xiàng)項(xiàng)目。

      

 

 

 

 

 

 

 

一、 基本情況

 

項(xiàng)目名稱

利用電廠脫硫石膏超聲制備工業(yè)填料硫酸鈣晶須

立項(xiàng)時(shí)間

2014.05

完成時(shí)間

2016.04

項(xiàng)

序號(hào)

姓  名

學(xué)號(hào)

專業(yè)班級(jí)

所在院(系)

項(xiàng)目中的

分   工

1

毛大廈

201267090318

應(yīng)化1203

化學(xué)與生物工程學(xué)院

總負(fù)責(zé)、方案設(shè)計(jì)

2

江志剛

201267090321

應(yīng)化1203

化學(xué)與生物工程學(xué)院

查閱文獻(xiàn)

3

何艷琪

201267090101

應(yīng)化1202

化學(xué)與生物工程學(xué)院

實(shí)驗(yàn)制備

4

韓  穎

201267090102

應(yīng)化1201

化學(xué)與生物工程學(xué)院

分析測(cè)試

5

許秋霞

201267090110

應(yīng)化1201

化學(xué)與生物工程學(xué)院

分析測(cè)試

 

 

 

 

 

 

二、研究成果簡(jiǎn)介

項(xiàng)目研究的目的、意義;研究成果的主要內(nèi)容、重要觀點(diǎn)或?qū)Σ呓ㄗh;成果的創(chuàng)新特色、實(shí)踐意義和社會(huì)影響;研究成果和研究方法的特色。限定在2000字以內(nèi)。

一、 項(xiàng)目研究的目的、意義

目前我國(guó)每年煙氣脫硫產(chǎn)生的脫硫石膏約為760,全國(guó)堆放的含硫石膏在內(nèi)的化工副產(chǎn)石膏達(dá)4000多萬。然而國(guó)內(nèi)對(duì)脫硫石膏的綜合利用剛剛起步,對(duì)其應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力普遍認(rèn)識(shí)不夠對(duì)煙氣脫硫石膏的應(yīng)用研究主要集中在做水泥混凝劑、建材、建筑石膏、土壤改性等方面,但存在產(chǎn)品品質(zhì)不高,價(jià)格比較低廉,產(chǎn)品銷售受到限制等不足。利用脫硫石膏制備高品質(zhì)石膏產(chǎn)品以拓展其應(yīng)用領(lǐng)域,是將脫硫石膏變廢為寶的根本途徑硫酸鈣晶須具有強(qiáng)度高、韌性好、耐高溫、耐腐蝕和電絕緣性好等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于樹脂、橡膠、塑料等行業(yè)。項(xiàng)目電廠煙氣脫硫石膏為原料,采用超聲化學(xué)法制備硫酸鈣晶須,全面分析制備硫酸鈣晶須過程中的影響因素,系統(tǒng)研究硫酸鈣晶須生長(zhǎng)行為,通過改變工藝參數(shù)和添加劑的種類實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸鈣晶須生長(zhǎng)行為進(jìn)行控制,為脫硫石膏的高附加值利用提供理論依據(jù)。通過本項(xiàng)目的研究,不僅可以擴(kuò)展脫硫石膏應(yīng)用領(lǐng)域,而且達(dá)到高附加值利用的目的。

二、 研究成果的主要內(nèi)容、重要觀點(diǎn)或?qū)Σ呓ㄗh

本項(xiàng)目經(jīng)過兩年的研究,主要取得了如下工作進(jìn)展:

1、脫硫石膏的基本性能分析,包括化學(xué)成分分析、XRD分析、粒徑分布及SEM分析;分析結(jié)果表明脫硫石膏的化學(xué)成分主要是CaSO4,含量為85%,結(jié)晶水含量為10.63%,雜質(zhì)含量較少,約為3%,雜質(zhì)成分主要是Al2O3Fe2O3、SiO2MgO,脫硫石膏的粒徑在6-50μm,粒徑在80μm以下的占了98.23

2、材料制備以火電廠脫硫石膏為原料,通過超聲加熱和冷卻重結(jié)晶法成功制備了硫酸鈣晶須,詳細(xì)探討了硫酸濃度、硫酸用量、超聲時(shí)間、超聲溫度、加熱方式、降溫速率、廢酸重復(fù)利用等實(shí)驗(yàn)變量對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率及形貌的影響,得出最佳反應(yīng)參數(shù)如下:將脫硫石膏進(jìn)行酸洗預(yù)處理,硫酸濃度及用量分別為3.75mol/L140ml,在80℃超聲4h后,將濾液在冰水中冷卻結(jié)晶可以獲得高產(chǎn)且結(jié)晶度較好的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。

2.1 H2SO4濃度及用量對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

 

 

 

 

 

 

 

H2SO4濃度對(duì)硫酸鈣晶須的產(chǎn)率有很大影響,H2SO4濃度過大或過小對(duì)產(chǎn)物的產(chǎn)率均不利。在本體系中,最佳H2SO4濃度為3.6mol/L-3.8mol/L。硫酸鈣晶須的產(chǎn)率隨著硫酸的用量先增大后減小,最佳用量為140mL。

2.2超聲溫度及水浴溫度對(duì)產(chǎn)率的影響

在超聲加熱的條件下,硫酸鈣晶須的產(chǎn)率是隨超聲溫度的升高而升高。在水浴加熱的條件下,硫酸鈣晶須的產(chǎn)率在70~80℃出現(xiàn)峰值,結(jié)合超聲加熱法制備硫酸鈣晶須的結(jié)論可知,在溫度為70~80℃時(shí),可以制得高產(chǎn)率硫酸鈣晶須。

 

 

 

 

 

 

 

 

2.3超聲時(shí)間及降溫方式對(duì)產(chǎn)率的影響

 

 

 

 

 

 

硫酸鈣晶須的產(chǎn)率在超聲時(shí)間為3.5~4.5之間出接現(xiàn)峰值,最佳反應(yīng)時(shí)間為4h。冰水降溫的方式明顯可以比室溫下結(jié)晶獲得更高的硫酸鈣晶須的產(chǎn)率。

2.4媒晶劑及廢酸對(duì)產(chǎn)率的影響

 

 

 

 

 

添加了媒晶劑的樣品產(chǎn)率并沒有升高,甚至還要比未添加媒晶劑的樣品產(chǎn)率低很多。由一次廢酸所制得的硫酸鈣晶須與新制的硫酸溶液所制得的硫酸鈣晶須的產(chǎn)率并沒有極大差距,因此,本體系所使用的硫酸溶液可以重復(fù)使用。

3)材料表征:采用XRD技術(shù)研究合成產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu),SEM分析產(chǎn)物形貌及尺寸。

3.1掃描電鏡分析(SEM

3.1.1電廠脫硫石膏及產(chǎn)物SEM

 

 

 

 

 

 

 

3.1(a)顯示電廠脫硫石膏呈不規(guī)則的片狀,直徑在20-40μm。圖3.1(b)是以硫酸濃度為3.0mol/L所制得的硫酸鈣晶須的SEM,由圖可以清楚地觀察到以超聲法制備的樣品形貌為一維晶須,長(zhǎng)度均一,且晶須表面非常光滑,長(zhǎng)比約為50。

3.1.2硫酸濃度對(duì)產(chǎn)物長(zhǎng)徑比的影響

由圖3.2可以看出,本體系制得的硫酸鈣晶須表面光滑,結(jié)晶度較好。低濃度硫酸制得的晶須產(chǎn)品長(zhǎng)徑比更大且末端更光滑。樣品S1、S2、S4長(zhǎng)徑比分別為55.5633.33,35.71

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1.3超聲時(shí)間對(duì)產(chǎn)物長(zhǎng)徑比的影響

超聲時(shí)間較長(zhǎng)的晶須產(chǎn)品比超聲時(shí)間較短的晶須產(chǎn)品長(zhǎng)徑比更大,表面更光滑無裂紋,且結(jié)晶度更好。經(jīng)測(cè)量得超聲1h的產(chǎn)品的長(zhǎng)徑比為31.80,超聲時(shí)間為4h的產(chǎn)品長(zhǎng)徑比達(dá)到35.71

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1.4硫酸用量對(duì)產(chǎn)物長(zhǎng)徑比的影響

 

 

 

 

 

 

 

當(dāng)硫酸用量較低時(shí),溶液過飽和度較高。當(dāng)溶液過飽和度較高時(shí),溶液中部分未溶解的二水硫酸鈣在降溫過程中充當(dāng)了晶種,使得溶液中二次成核作用明顯,降低了晶體的生長(zhǎng)速率但提高了成核率,使得產(chǎn)品表面粗糙且有裂紋。

3.2 X-射線衍射分析(XRD

3.5、圖3.6分別為樣品S(a)、S5(b)、S3(c)S2(d)、S4(e)S1(f) 的XRD圖譜。其制備條件列于表3-1.

3-1樣品制作條件

樣品

硫酸濃度/mol/L

硫酸用量/ml

超聲溫度/℃

超聲時(shí)間/h

降溫方式

產(chǎn)率

/%

S(a)

3.75mol/L一次廢酸

200

80

7.5

室溫

33.16

S5(b)

3.75

100

80

4

室溫

6.80

S3(c)

3.75

140

80

1

室溫

21.83

S2(d)

3.00

140

80

4

室溫

23.50

S4(e)

4.00

140

80

4

室溫

18.76

S1(f)

2.50

140

80

4

室溫

23.25

本體系所得產(chǎn)品均屬于單斜晶系順式CaSO4·2H2O晶須(PDF#33-0311)。XRD衍射峰十分尖銳,說明產(chǎn)品結(jié)晶度高。在XRD圖譜中并未出現(xiàn)雜峰,說明樣品純度高。由廢酸所制得的產(chǎn)品(a)結(jié)晶度較好,說明實(shí)驗(yàn)中的硫酸是可以重復(fù)利用的,為硫酸的可重復(fù)利用提供了新的思路。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

三、項(xiàng)目研究總結(jié)報(bào)告

預(yù)定計(jì)劃執(zhí)行情況,項(xiàng)目研究和實(shí)踐情況,研究工作中取得的主要成績(jī)和收獲,研究工作有哪些不足,有哪些問題尚需深入研究,研究工作中的困難、問題和建議。(字?jǐn)?shù)不限,可加頁面)

3.1預(yù)定計(jì)劃執(zhí)行情況,項(xiàng)目研究和實(shí)踐情況

(1) 2014.052014.09,對(duì)煙氣脫硫石膏進(jìn)行成分分析及預(yù)處理;

采用GB/T5484——2000《石膏化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)分析了脫硫石膏的化學(xué)成分,并對(duì)原材料進(jìn)行了XRD粒徑分布、SEM、DSC/TG曲線等分析,獲得了脫硫石膏的組分及雜質(zhì)情況。

(2) 2014.102015.06超聲法制備硫酸鈣晶須工藝設(shè)計(jì),尋找最佳合成條件;

在充分文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上,制定了周密的工藝流程設(shè)計(jì)及詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟和明確的分工,確定了采用超聲波加熱和降溫重結(jié)晶法制備硫酸鈣晶須的方法。

(3) 2015.072015.10,產(chǎn)品表征及硫酸鈣晶須表面改性;

以火電廠脫硫石膏為原料,采用超聲加熱和降溫重結(jié)晶法制備CSW,考察了硫酸濃度、硫酸用量、溫度、超聲時(shí)間、降溫速率等條件對(duì)硫酸鈣晶須的產(chǎn)率及生長(zhǎng)特性的影響。結(jié)果表明:原料經(jīng)酸洗預(yù)處理后,在3.75mol/L硫酸濃度,用量140ml,80℃超聲4h的條件下,將濾液在冰水中冷卻結(jié)晶可獲得高產(chǎn)且長(zhǎng)徑比在30~50CSW,大部分表面光滑實(shí)心,呈晶須狀;反應(yīng)中所用硫酸溶液介質(zhì)可重復(fù)利用。

(4) 2015.112016.04,完善實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),撰寫論文,圓滿結(jié)題。

本項(xiàng)目通過兩年的實(shí)施,已完成項(xiàng)目計(jì)劃內(nèi)容和目標(biāo),課題組成員得到了切實(shí)的科研素養(yǎng)及科學(xué)思維的鍛煉,取得了理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3.2研究工作中取得的主要成績(jī)和收獲

①發(fā)表論文1篇:

以磷石膏為原料制備納米碳酸鈣,朱玲,毛大廈,范文娟,甘霞云,何艷琪,韓穎,許秋霞,江志剛,廣州化工44(12)(2016)55-57.

湖南省大學(xué)生課外化學(xué)化工創(chuàng)新作品競(jìng)賽獎(jiǎng)2項(xiàng)

1電廠脫硫石膏超聲制備硫酸鈣晶須,邵春燕、范文娟、甘霞云、金敏、段薇、鄧發(fā)雄,2015年度第七屆湖南省大學(xué)生課外化學(xué)化工創(chuàng)新作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)。

2)“以磷石膏為原料制備納米碳酸鈣的工藝研究”,毛大廈、江志剛、范文娟、范存巖、何艷琪,2014年度第六屆湖南省大學(xué)生課外化學(xué)化工創(chuàng)新作品競(jìng)賽一等獎(jiǎng);

 

四、經(jīng)費(fèi)使用情況

經(jīng)費(fèi)合計(jì)20000元,其中,學(xué)校配套資助10000元,學(xué)院(所)配套資助0.0元,其他經(jīng)費(fèi)10000元。

經(jīng)費(fèi)支出情況:

論文:2000                 實(shí)驗(yàn)試劑及測(cè)試費(fèi)14000

勞務(wù)費(fèi)用:2000             專家咨詢費(fèi):1000

自制設(shè)備和裝置:1000       費(fèi)用總額:20000


五、指導(dǎo)教師及學(xué)院(系)審核意見

項(xiàng)目指導(dǎo)教師對(duì)結(jié)題的意見,包括對(duì)項(xiàng)目研究工作和研究成果的評(píng)價(jià)等。

項(xiàng)目組成員在本次項(xiàng)目實(shí)施過程中,從資料查閱、方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)操作等方面都得到了切實(shí)的鍛煉,培養(yǎng)了良好的科研素養(yǎng),勤于思考,積極主動(dòng),勇于創(chuàng)新,動(dòng)手能力得到明顯提高,并通過本項(xiàng)目的研究,加深了對(duì)本專業(yè)的了解,培養(yǎng)了對(duì)科研的興趣。

項(xiàng)目組成員以火電廠脫硫石膏為原料,通過超聲加熱和冷卻重結(jié)晶法成功制備了硫酸鈣晶須,詳細(xì)探討了硫酸濃度、硫酸用量、超聲時(shí)間、超聲溫度、加熱方式、降溫速率等實(shí)驗(yàn)變量對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率及形貌的影響,得出最佳反應(yīng)參數(shù)。本方法具有反應(yīng)條件溫和、成本低廉、操作流程短且簡(jiǎn)單易控制的優(yōu)點(diǎn),有望應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

 

 

負(fù)責(zé)人簽章:

  年    月    日

 

項(xiàng)目主持人所在學(xué)院(系)對(duì)結(jié)題的意見,包括對(duì)項(xiàng)目研究工作和研究成果的評(píng)價(jià)等

該項(xiàng)目以火電廠脫硫石膏為原料,采用超聲加熱和降溫重結(jié)晶法制備硫酸鈣晶須。反應(yīng)條件溫和、成本低廉、操作流程短且簡(jiǎn)單易控制的優(yōu)點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了脫硫石膏的高附加值利用,既可以減少天然石膏資源的開采量,又可以保護(hù)環(huán)境,節(jié)能減排,符合我國(guó)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略要求。

 

負(fù)責(zé)人簽章:

                                                年    月    日

六、學(xué)校結(jié)題審核意見

學(xué)校對(duì)項(xiàng)目研究的任務(wù)、目標(biāo)、方法和研究成果水平等進(jìn)行評(píng)價(jià),是否結(jié)題。

 

 

 

 

 

年    月    日

 

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