學(xué)校名稱

長沙理工大學(xué)

學(xué)生姓名

學(xué)  號

專      業(yè)

性 別

入學(xué)年份

王晨

201439110301

無機非金屬材料工程

女

2014年

鄧永琪

201639160311

無機非金屬材料工程

女

2016年

王雅蘭

201439110305

無機非金屬材料工程

女

2014年

黃移

201639160312

無機非金屬材料工程

男

2016年

楊尚澤

201439110328

無機非金屬材料工程

男

2014年

指導(dǎo)教師

陳傳盛

職稱

副教授

項目所屬

一級學(xué)科

材料科學(xué)與工程

項目科類(理科/文科)

理科

學(xué)生曾經(jīng)參與科研的情況

   項目負(fù)責(zé)人王晨，長沙理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院無機非金屬材料專業(yè)2014級學(xué)生，興趣愛好廣泛，成績優(yōu)秀，對材料科學(xué)研究有著極高的熱情和興趣。自2015年6月以來，一直參與指導(dǎo)教師陳傳盛博士課題組的科研工作，在納米材料的制備、光催化材料等方面積累了很好的理論基礎(chǔ)和豐富的經(jīng)驗，掌握了一定的實驗技能和理論知識，具有較好的科研能力和創(chuàng)新能力。目前，主持人參與發(fā)表科研論文如下：Weiwei Yu, Tiangui Liu, Shiyi Cao, Chen Wang, Chuansheng Chen. Constructing MnO₂/single crystalline ZnO nanorod hybrids with enhanced photocatalytic and antibacterial activity. Journal of Solid State Chemistry, 2016, 239: 131–138.

指導(dǎo)教師承擔(dān)科研課題情況

陳傳盛: 1972年10月，博士(后)，副教授, 碩士生導(dǎo)師。2006年畢業(yè)于湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，獲材料物理與化學(xué)專業(yè)博士學(xué)位，現(xiàn)在長沙理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院工作，主要從事光電催化材料、環(huán)保節(jié)能材料和路面納米材料的制備及其應(yīng)用研究。指導(dǎo)學(xué)生獲得湖南省第二屆大學(xué)生創(chuàng)新實驗成果展“十佳”論文、“挑戰(zhàn)杯”湖南省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽湖南省二等獎等科研獎勵。目前承擔(dān)的課題如下：

(1) 湖南省科技計劃重點項目子課題，2016SK2021、煙花爆竹污染預(yù)防與安全控制關(guān)鍵技術(shù)研究、2016/08-2018/08、15萬元、在研、主持。

(2）公路養(yǎng)護(hù)技術(shù)國家工程實驗室重點課題，kfj140106、耐久型碳納米管/環(huán)氧瀝青路面材料的設(shè)計及性能研究、2015/01-2017/12、3萬元、在研、主持。

    (3) 水沙科學(xué)與水災(zāi)害防治湖南省重點實驗室開放課題，基于有機污水處理碳納米多孔催化材料的制備及其性能研究、2015/01-2016/12、1萬元、在研、主持。

項目研究和實驗的目的、內(nèi)容和要解決的主要問題

1 研究目的

量子點納米材料具有特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性能，在光電催化材料、納米器件等領(lǐng)域顯示出巨大作用，因而成為材料科學(xué)技術(shù)和納米材料研究領(lǐng)域的熱點。量子點粒徑小，表面積大，表面活性高，用其改性光催化劑將作為電子供體給半導(dǎo)體注入電子，起到光敏化作用，拓寬光譜響應(yīng)范圍，提高太陽光的利用率。同時，量子點也將作為受體轉(zhuǎn)移電子，分離光生電子作用，使得電子-空穴對易于分離，降低光生電子-空穴對的復(fù)合，從而提高光催化效率。

石墨烯具有特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，是納米催化劑的理想載體之一。目前，用石墨烯作為載體，能加速TiO₂納米催化劑中光生電子-空穴對的分離，改善納米顆粒的分散，顯著提高納米催化劑的光催化性能，在污水處理和環(huán)境保護(hù)和太陽能電池中展示很好的作用。然而，在實際污水處理中，石墨烯/氧化鈦復(fù)合催化劑仍然面臨光譜響應(yīng)范圍窄、催化效率低和催化穩(wěn)定性差等問題，且在污水處理中難回收和重復(fù)利用率低，且需要光照射，使用成本高。

為了提高石墨烯/氧化鈦復(fù)合材料的光催化效率和解決納米催化材料在污水處理中回收難的問題，本項目首先利用WO₃量子點的特殊性質(zhì)改性，拓寬石墨烯/氧化鈦復(fù)合材料的光譜響應(yīng)范圍和光存儲能力，降低光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，提高其光催化效率；在此基礎(chǔ)上，通過設(shè)計制備出比表面積大、效率高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜，解決納米光催化劑在污水處理中難回收的問題，促進(jìn)石墨烯/氧化鈦基催化材料在污水處理中的實際應(yīng)用。這為新型光催化材料的設(shè)計和合成提供一種新的思路，將有效地推動光催化氧化技術(shù)在污水處理和太陽能電池等領(lǐng)域中的應(yīng)用，為解決制約人類社會發(fā)展的能源危機和環(huán)境問題提供一種有效的方法。

2 研究內(nèi)容

(1) 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的制備和性能研究

  ① 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的制備工藝研究；

  ② 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料形貌和結(jié)構(gòu)研究；

  ③ 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的光催化性能研究。

(2) 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的研究

  ① 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的制備工藝研究；

  ② 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的形貌和結(jié)構(gòu)研究；

  ③ 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的光催化性能研究；

(3) 氧化鎢量子點增強石墨烯/氧化鈦多孔薄膜光催化性能的機制研究。

3 解決的主要問題

(1) 解決石墨烯/氧化鈦基催化材料在污水處理實際應(yīng)用中難回收的問題。將氧化鎢量子點改性的石墨烯/氧化鈦基催化材料做成多孔薄膜，并用二氧化硅作為粘合劑，提高石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜的機械性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，增強石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜的光催化穩(wěn)定性。

(2) 拓寬石墨烯/氧化鈦基復(fù)合材料的光譜響應(yīng)范圍和提高其光催化效率。利用氧化鎢量子點的能帶窄和優(yōu)異的性能，構(gòu)建石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點異質(zhì)結(jié)復(fù)合結(jié)構(gòu)，提高石墨烯/氧化鈦基復(fù)合材料對太陽光的吸收，同時利用量子點的比表面積大、催化活性高，以及氧化鎢量子點的電子能級與氧化鈦形成能級差，降低光生電子和空穴對的復(fù)合，提高石墨烯/氧化鈦基多孔薄膜的光催化效率。

國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和發(fā)展動態(tài)

    石墨烯是具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)等性能^[1]，是納米催化劑的理想載體之一。石墨烯巨大的比表面積(理論計算值達(dá)2630 m²·g^-1)有利于納米材料分散，阻止納米材料團(tuán)聚，增大比表面積；石墨烯片含有大量未成對可自由移動電子，具有較大的電子存儲能量，能捕獲和傳導(dǎo)光激發(fā)電子，妨礙或阻止催化劑中光激發(fā)電子和空穴對的復(fù)合以及促進(jìn)電子-空穴對發(fā)生光生作用；石墨烯片上缺陷處碳原子與催化劑發(fā)生鍵合作用，能拓寬光譜響應(yīng)范圍和提高催化活性。因此，石墨烯被廣泛地用來提高TiO₂納米材料的光催化性能^[2-4]。

近年來，科研工作者通過表面改性、半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬敏化和催化劑載體復(fù)合等手段^{[5, 6]}，已開發(fā)出系列高效、可見光響應(yīng)的石墨烯/氧化鈦基光催化材料，大大提高了太陽光能的利用效率，降低由于必須采用紫外照射帶來的成本增加和運行風(fēng)險，有利于石墨烯/氧化鈦基光催化材料進(jìn)入實際應(yīng)用。然而，現(xiàn)有的高效可見光光催化材料在失去外界光源的能量供應(yīng)之后將不能產(chǎn)生電子-空穴對，從而無法生成活性基團(tuán)，其反應(yīng)活性迅速喪失，也無法繼續(xù)對環(huán)境中的污染物進(jìn)行處理；另外，現(xiàn)開發(fā)的高效石墨烯/氧化鈦基光催化材料在污水處理中很難回收，易造成二次污染等問題，大大限制其實際使用，也會增加其使用成本。鑒于這些原因，開發(fā)具有儲能、可重復(fù)利用的石墨烯/氧化鈦基光催化材料極為重要。

目前，解決石墨烯/氧化鈦基復(fù)合催化材料回收難的方法有以下幾種：(1) 通過與磁性材料結(jié)合獲得具有磁性的石墨烯/氧化鈦基光催化材料，有利于解決石墨烯/氧化鈦基納米材料的回收問題^[7]。(2) 將石墨烯/氧化鈦基催化材料做成納米薄膜，促進(jìn)了石墨烯/氧化鈦基光催化材料在污水處理中的回收^[8]。盡管這些方法有一定的成效，但還存在一些問題。例如，制備的磁性光催化材料在污水處理中容易失去磁性，造成水體的二次污染；將納米材料制成納米薄膜，大大降低了催化劑與污染物之間的接觸，質(zhì)量傳遞效率低，從而大大降低了光催化效率。因此，在石墨烯/氧化鈦基催化材料復(fù)合體系的組裝、微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計、復(fù)合體系中各組元的構(gòu)效關(guān)系等方面還需要深入的實驗和理論研究，還有許多新的性能、新的現(xiàn)象、新的理論需要去發(fā)現(xiàn)和建立。

量子點粒徑小，比表面積大，擁有很高的催化活性，且由于其粒徑小和特殊的電子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其類似于貴金屬納米顆粒，能起到敏化作用，提高催化劑的光譜響應(yīng)范圍；具有分離電子作用：因為量子點尺寸小，表面缺陷多，容易被捕獲光生激子，并將作為受體轉(zhuǎn)移電子，從而使得光生電子-空穴對易于分離；具有上轉(zhuǎn)換作用：量子點將吸收長波長而發(fā)出短波長，提高太陽光的利用率和光催化效率。近年來，量子點納米材料在太陽光電(PV)、光催化劑、光傳感器以及其他光電組件的輸出量等方面顯示出重要的作用，因而引起了世界各國科學(xué)工作者的極大興趣^[9]。特別是蘇州大學(xué)康振輝教授團(tuán)隊制備的碳納米點-氮化碳(C₃N₄)納米復(fù)合物可以利用太陽能實現(xiàn)高效的完全分解水，催化活性200天保持不變^[10]。

為了獲得高效、太陽光利用率高的石墨烯/氧化鈦基可見光催化材料，及解決納米催化劑在污水處理中難回收問題，本項目擬利用氧化鎢量子點改性石墨烯/氧化鈦基光催化材料，利用氧化鎢量子點比表面大、催化活性高，提高石墨烯/氧化鈦基光催化材料的光譜響應(yīng)范圍，降低光生電子-空穴對的復(fù)合，從而提高光催化效率。在此基礎(chǔ)上，本項目將石墨烯/氧化鈦基量子點光催化材料設(shè)計成多孔薄膜，增加薄膜材料在污水處理中的質(zhì)量傳遞效率，提高催化材料的光催化效率，以及解決納米催化劑在污水處理中難回收等瓶頸問題，從而推動石墨烯/氧化鈦基光催化材料在污水處理和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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[6] Yuan W., Li J., Wang L., et al. Nanocomposite of N-doped TiO₂ nanorods and graphene as an effective electrocatalyst for the oxygen reduction reaction[J]. ACS applied materials & interfaces, 2014, 6(24): 21978-21985.

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[8] Gao Y., Hu M., Mi B. Membrane surface modification with TiO₂–graphene oxide for enhanced photocatalytic performance[J]. Journal of membrane science, 2014, 455: 349-356. 

[9] Michelle D. Regulacio and Ming-Yong Han. Multinary I-III-VI2?and I2-II-IV-VI4?Semiconductor Nanostructures for Photocatalytic Applications. Acc. Chem. Res., 2016, 49 (3): 511–519.

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本項目學(xué)生有關(guān)的研究積累和已取得的成績

自2015年下學(xué)期以來，課題組主持人王晨一直參與指導(dǎo)教師課題組的研究工作，在石墨烯基復(fù)合材料制備、結(jié)構(gòu)和形貌表征方面擁有較好的基礎(chǔ)，熟悉了石墨烯及其復(fù)合材料的制備方法，掌握了催化劑光催化性能的基本評判方法，參與2014級材料學(xué)專業(yè)研究生于偉偉主持的校級研究生創(chuàng)新實驗項目《三維石墨烯/硫化鎢納米片/氧化鋅基復(fù)合催化劑的制備和性能研究》工作，在光催化研究領(lǐng)域積累了較好的研究基礎(chǔ)。目前，主持人參與在國外SCI期刊上發(fā)表科研論文1篇。

另外，項目組前期查閱了相關(guān)文獻(xiàn)與資料，熟悉了石墨烯、氧化鎢量子點、石墨烯/氧化鋅復(fù)合材料的制備方法，以及掌握了溶膠-凝膠法制備石墨烯/氧化鈦復(fù)合催化劑的方法和工藝。

項目的創(chuàng)新點和特色

本項目在探究石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的基礎(chǔ)上，構(gòu)建石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔復(fù)合薄膜，研究復(fù)合體系的組裝、微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計、復(fù)合體系中各組元的構(gòu)效關(guān)系等對石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔復(fù)合薄膜性能的影響，獲得高效、穩(wěn)定的新型污水處理催化劑，解決石墨烯基復(fù)合催化劑在污水處理中難回收和活性低的問題。相關(guān)研究在國內(nèi)外還未見報道，本項目瞄準(zhǔn)這一國際前沿，具有基礎(chǔ)性和前瞻性，兼具重要的理論意義和廣泛的應(yīng)用前景。

 (1) 構(gòu)建石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合異質(zhì)結(jié)，提高光催化效率和拓寬其光譜響應(yīng)范圍。量子點納米材料具有比表面積大、活性高等特點，用其改性有利于提高石墨烯/氧化鈦復(fù)合催化劑的催化活性。另外，利用氧化鎢量子點的特殊能帶結(jié)構(gòu)和擁有儲存光生電子的特性，能實現(xiàn)快速分離光生電子和空穴，提高光催化效率及實現(xiàn)光催化能力的延續(xù)，使其在少光或者無光下進(jìn)行長時間催化降解有機污染物。

(2) 將石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合催化劑設(shè)計成多孔薄膜。用氧化硅原位改性，增強石墨烯/氧化鈦量子點多孔薄膜的機械性能，提高多孔薄膜在水溶液中的穩(wěn)定性，從而解決納米催化劑在污水處理中難回收的問題。

項目的技術(shù)路線及預(yù)期成果

1 技術(shù)路線

本項目利用氧化鎢量子點改性，提高石墨烯/氧化鈦多孔材料對太陽光的利用率和光催化效率；在探索石墨烯/氧化鈦多孔薄膜制備的基礎(chǔ)上，獲得去污效率高、能存儲光生電子的石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜；最后，通過優(yōu)化和提升，獲得強吸附、高效新型污水處理材料，在其總體技術(shù)路線如圖1所示。其主要研究思路如下：

圖1 石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜的制備技術(shù)路線圖

① 制備充足的石墨烯和氧化鎢量子點，為后續(xù)的實驗提供條件。

② 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的制備和性能測試。研究制備工藝參數(shù)、各組分含量對石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響，具體工藝流程圖如圖2所示。

使用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀等研究石墨烯含量、各組元的比例、制備工藝條件等因素對表面結(jié)構(gòu)、復(fù)合物相的成分等的影響。

利用紅外光譜、拉曼光譜、XPS等手段研究制備工藝、石墨烯、各組元的比例、致孔劑等對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、界面性質(zhì)的影響。

圖2 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點復(fù)合材料的制備流程圖

③ 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的制備。研究制備工藝、氧化鎢量子點含量等對多孔薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響，其制備工藝流程圖如圖3所示。

 利用熒光光譜、紫外可見漫反射光譜和紫外分光光度計分析多孔薄膜對可見光的吸收、光學(xué)特性和光譜響應(yīng)范圍。 

研究多孔薄膜對有機污染物的光催化性能，以及分析多孔薄膜光催化性能的循環(huán)穩(wěn)定性。

研究多孔薄膜的電化學(xué)性能，探討制備工藝、各組分比例等對電化學(xué)性能的影響；

根據(jù)測試結(jié)果分析氧化鎢量子點的增強機理。

圖3 石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的制備流程圖

2 項目的可行性

① 量子點能提高石墨烯/氧化鈦復(fù)合材料光催化性能

研究表明，量子點粒徑小，表面積大，表面活性高，能起到光敏化作用，拓寬催化劑的光譜響應(yīng)范圍，提高太陽光的利用率。同時，量子點也能捕獲光生激子，加速光生電子-空穴的分離，提高光催化效率[Science, 2015, 347: 970-974. ]。

② 氧化硅能提高石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜的穩(wěn)定性

利用石墨烯/TiO₂膠體中存在水分，能與正硅酸乙酯溶液形成溶劑互換。在互換過程中，少量的正硅酸乙酯會與水發(fā)生水解，生成氧化硅并保留在石墨烯/TiO₂膠體中。由于氧化硅具有很好的粘結(jié)性能，能有效增強石墨烯/TiO₂基多孔催化材料的穩(wěn)定性，這已在制備碳納米管/TiO₂氣凝膠中得到驗證[中國有色金屬學(xué)報, 2012, 22(7): 1998-2004]。氧化硅具有很強的粘合性能，能固化石墨烯/TiO₂膠體，提高力學(xué)性能。

③ 構(gòu)建石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點異質(zhì)結(jié)能提高催化活性

理論研究表明，WO₃的禁帶寬度約為2.7 eV，能吸收部分可見光，且WO₃價帶電位為3.44 eV，導(dǎo)電電位為0.74 eV；TiO₂的禁帶寬度約為3.2 eV，其價帶和導(dǎo)帶電位分別為2.91 eV和-0.29 eV。由于WO₃的價帶低于TiO₂的價帶，而導(dǎo)帶高于TiO₂的導(dǎo)帶，所以在紫外光照射下，TiO₂導(dǎo)帶上的光生電子很容易轉(zhuǎn)移到WO₃的導(dǎo)帶，WO₃價帶的空穴也會轉(zhuǎn)移到TiO₂的價帶；受可見光照射時，WO₃價帶中的空穴也會遷移到TiO₂價帶，這大大地阻止了光生電子和空穴的復(fù)合，異質(zhì)結(jié)光生電子和空穴轉(zhuǎn)移情況如圖4所示。實驗研究發(fā)現(xiàn)，WO₃不僅能提高TiO₂和ZnO等催化劑的光催化活性及其拓寬其光譜響應(yīng)范圍，而且WO₃對光生電子具有很強的俘獲能力，實現(xiàn)在無光情況下仍具有很好光催化性能(Applied Catalysis B: Environmental, 2014, 150-151: 354-362)。

圖4紫外光(左)和可見光(右)下異質(zhì)結(jié)中光生電子和空穴轉(zhuǎn)移示意圖

④ 團(tuán)隊具有較好的研究基礎(chǔ)

自2015年6月以來，項目主持人王晨一直參與指導(dǎo)教師陳傳盛博士課題組的科研工作，一直從事石墨烯/氧化鈦基和石墨烯/氧化鋅基光催化材料的制備和性能研究，在納米材料的制備、光催化材料等方面積累了很好的理論基礎(chǔ)和豐富的經(jīng)驗，已熟悉了光催化材料形貌、結(jié)構(gòu)和光催化性能的測試方法和表征手段，已參與在國外SCI期刊上發(fā)表論文1篇。

課題組成員是由三個大三和兩個大一新生組成的一個科研團(tuán)隊，完全能保持實驗的連續(xù)性，直至順利完成項目。

鑒于此，本項目的研究方案和技術(shù)路線完全可行，項目團(tuán)隊具有較好的研究基礎(chǔ)和連續(xù)性，因此完全可以完成本項目的研究。

3 預(yù)期研究成果

    ① 獲得污水凈化效率高、強穩(wěn)定性的石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔復(fù)合薄膜；

② 以學(xué)生第一作者發(fā)表科研論文1-2篇；

③ 相關(guān)研究成果參與科技作品系列競賽。

年度目標(biāo)和工作內(nèi)容（分年度寫）

1 年度目標(biāo)

    ① 2016.10-2016.12 準(zhǔn)備材料；

 ② 2017.01-2017.06 石墨烯/氧化鈦基-氧化鎢量子點多孔材料的制備及其表征；

 ③ 2017.07-2017.12 改性石墨烯/氧化鈦-氧化鎢量子點多孔薄膜的制備和表征；

 ④ 2018.01-2018.06 實驗總結(jié)，完成1-2篇科研論文。

2 工作內(nèi)容

① 2016.10-2016.12

查閱文獻(xiàn)，制定實驗方案，制備氧化鎢量子點和石墨烯，準(zhǔn)備充足的原材料

② 2017.01-2017.12 石墨烯/氧化鈦基多孔材料的制備及其表征

探討制備工藝、各組分的量等對石墨烯氧化鈦基多孔材料結(jié)構(gòu)、形貌和性能的影響。

③ 2017.07-2017.12 石墨烯/氧化鈦基多孔材料的制備及其表征

探討制備工藝、氧化鎢量子點對石墨烯/氧化鈦基多孔材料結(jié)構(gòu)、形貌和性能的影響。

④ 2018.01-2018.06 實驗總結(jié)，完善數(shù)據(jù)，完成1-2篇科研論文。

指導(dǎo)教師意見

該項目利用氧化鎢量子點改性石墨烯/氧化鈦基催化材料，獲得高效、可見光響應(yīng)的石墨烯/氧化鈦基量子點多孔薄膜，解決納米催化劑在污水處理中難回收、光響應(yīng)范圍窄和效率低等瓶頸問題。該項目的研究領(lǐng)域?qū)儆趪H前沿，在理論、方法、觀點上新穎性強，有重要的理論和實際應(yīng)用意義。課題組成員具有較好的研究基礎(chǔ)，研究方案和方法可行，完全可達(dá)到預(yù)期研究目標(biāo)。建議給予資助。

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